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土壤检测数据老出错?这些环节的质量控制要做好!(二)

标签: | 作者:九米科技 | 浏览量:0 | 来源:

土壤检测数据老出错?这些环节的质量控制要做好!(二)

 

   

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  实验室分析质量控制  

   1、实验室内部质量控制  

   实验室内部质量控制是实验室分析检测人员采取措施对分析质量进行的自我控制,通常有精密度控制、准确度控制以及检测过程中的干扰处理。   

   精密度控制 

   精密度是指使用特定的分析程序重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。土壤环境监测中,每批样品每个项目须做20 %平行样品,样品数少于5个时至少应有1个平行样,平行样可为实验室明码平行或现场密码平行。不同测定项目的平行双样测定结果误差允许范围不同,在相应允许误差范围之内即判定为合格。若平行双样测定合格率低于95 %,则应对当批样品重新测定,并增加样品数10 %~20 %的平行样,直至平行双样测定合格率高于95 %。  

   准确度控制

   准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。准确度控制可通过使用标准物质或质控样品,或通过测定加标回收率进行控制。每批要测质控平行双样,在精密度合格的前提下,质控样测定值必须在保证值(95 %的置信水平)范围内,否则本批样品需重新测定。当测定项目无标准物质或质控样品时,可通过加标回收实验来确定准确度。每批试样随机抽取10 %~20 %进行加标回收测定,样品数少于10个时适当增加加标率。加标量视被测组分含量而定,加标后被测组分的总量不能超出方法的测定上限,加标体积不超过原试样体积的1 %,否则应进行体积校正。加标回收率应在允许范围内,当加标回收合格率小于70 %时,对不合格者重新进行回收率测定,并增加10 %~20 %的试样做加标回收,直至总合格率大于等于70 %。  

  土壤环境检测技术规范要求对必测项目做准确度质控图

  用质控样的保证值(X)与标准偏差(S),在95 %的置信水平,以X为中心线、X±2S为上下警告线、X±3S为上下控制线绘制质量控制图,用于分析质量的自控,能更准确分析测试结果质量的可信度。 

   检测过程中受到干扰的处理

  用质控样的保证值(X)与标准偏差(S),在95 %的置信水平,以X为中心线、X±2S为上下警告线、X±3S为上下控制线绘制质量控制图,用于分析质量的自控,能更准确分析测试结果质量的可信度。  

   2、实验室间质量控制 

   实验室间的质量控制主要在于定期参加实验室间比对和能力验证活动,确保实验室检测能力和水平,保证出具数据的可靠性和有效性。如通过能力验证或者机构间比对发现某项检验检测结果不理想时,应系统地分析原因,采取适宜的纠正措施,并通过试验来验证其有效性。 

   实验室管理方面的质量控制     

   1、监测人员质量控制 

   数据质量由工作质量来保证,而工作质量的核心在于人员。监测人员是土壤环境监测的主要实施者,人员专业素质与工作能力的高低直接影响监测质量的好坏。 

   如果监测人员质量控制观念不强,质量意识不足,在实施监测的过程中易出现散漫、不严谨和不够负责的现象,而如果监测人员专业知识及技能不足,则在监测过程中无法保证规范的操作,可能在监测的源头即采样过程出错,也可能在实验室引起误差,数据处理方法不够科学等,那么最后的监测结果很可能会与实际情况偏差较大。 

   因此,加强土壤环境监测人才队伍建设非常重要,监测技术人员应全部实现持证上岗,实验室应定期参加或开展土壤环境监测技术人员培训,并加强对人员专业素养和技术能力的监督,不断加强监测队伍的素质和能力建设。 

   2、仪器设备质量控制  

  土壤环境监测的仪器设备,包括采样仪器、实验室分析仪器及相关辅助设备,其性能是否完好直接影响监测工作效率和质量,仪器设备应按照正确的方法进行操作并做好日常的维护保养,需要检定或校准的仪器应定期送至法定计量检定机构或被授权计量校准机构进行检定或校准,确认仪器技术性能满足监测工作要求,并在检定或校准有效期内使用。  

  对有较高准确度要求的关键仪器,或易漂移、易老化、性能不够稳定或使用频繁的仪器,一般还应在两次检定或校准之间做期间核查,以保证仪器的精度和连续稳定的运行。使用过程中出现可疑情况、使用环境条件发生重大变化、维修或借出后返回的仪器也应及时进行核查。  

  3、报告质量控制  

  监测报告是监测结果的最终呈现,为确保监测数据准确无误,应建立数据质量管理责任制,严格执行三级审核制度,从分析、审核到签发做到分工负责、层层把关,发现可疑数据或疑难问题,监测负责人应组织相关人员查证分析解决,并对相关数据进行追溯,做到有疑问的数据决不上报。此外,应重视对报告编制人员的培训教育,尽可能避免报告编制环节的差错。

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